SEM观察锂枝晶：制样、参数设置及图像分析全指南341

锂枝晶的生长是锂离子电池安全和循环寿命的关键瓶颈。这些树枝状的锂沉积物会刺穿电池隔膜，导致短路甚至燃烧。因此，研究锂枝晶的形貌、尺寸和生长机制至关重要。扫描电子显微镜 (SEM) 作为一种强大的表征技术，可以提供锂枝晶微观结构的高分辨率图像。然而，由于锂的活泼性和易氧化性，对锂枝晶进行 SEM 成像并非易事，需要细致的制样和操作技巧。本文将详细介绍如何利用 SEM 拍摄高质量的锂枝晶图像，涵盖制样方法、SEM 参数设置以及图像分析等方面。

一、样品制备：关键在于快速、保护和低温

锂枝晶样品制备是获得高质量 SEM 图像的关键步骤。由于锂极易氧化，暴露在空气中会迅速形成钝化层，影响观察结果。因此，样品制备需要在惰性气氛（如氩气）的手套箱中进行，以最大限度地减少氧化。以下是一些常用的制样方法：

1. 电解液去除：在电化学测试结束后，需要快速地将电池拆解，取出锂电极。为了避免锂枝晶在空气中氧化，应使用预先冷却至低温（例如-20℃）的惰性溶剂（如碳酸丙烯酯或DMC）对电极进行清洗，去除残留的电解液。清洗过程需迅速且轻柔，避免机械损伤枝晶结构。

2. 快速转移：清洗后的电极需要立即转移到 SEM 样品台上。可以使用预先在手套箱中干燥并制备好的样品台，并在转移过程中尽量减少暴露在空气中的时间。一种有效的方法是在手套箱内，将电极固定在样品台上，然后将整个样品台转移到 SEM 中。

3. 低温环境：为了进一步防止氧化，可以在 SEM 的低温样品台上进行观察。低温环境可以减缓锂的氧化反应速度，延长观察时间，并获得更清晰的图像。

4. 保护层：对于一些特别易氧化的样品，可以考虑在样品表面覆盖一层薄薄的保护层，例如，通过溅射镀膜的方式沉积一层导电薄膜(如金或铂)，但这可能会掩盖一些细微的表面结构，需要根据具体情况选择。

二、 SEM 参数设置：优化图像质量

SEM 参数设置对图像质量至关重要。需要根据样品的具体情况进行调整，以获得最佳的成像效果。以下是一些关键参数：

1. 加速电压：加速电压的选择取决于样品的表面形貌和成分。较低的加速电压（例如 5 kV）可以获得更高的图像分辨率和更小的电子束穿透深度，适用于观察表面细节。较高的加速电压（例如 15 kV）则可以获得更大的穿透深度，适用于观察内部结构，但分辨率可能会降低。

2. 工作距离：工作距离是指样品表面到检测器的距离。合适的距离可以保证图像的清晰度和景深。通常，较小的工作距离可以获得更高的分辨率，但景深会变小。需要根据样品的形状和大小进行调整。

3. 探测器选择： SEM 常用的探测器包括二次电子探测器 (SED) 和背散射电子探测器 (BSED)。SED 主要用于观察样品的表面形貌，可以提供清晰的图像。BSED 则可以提供样品成分的信息，可以用于区分不同成分的区域。

4. 图像放大倍数：根据研究目标选择合适的放大倍数，观察枝晶的整体形貌还是微观结构，需要选择不同的放大倍数进行观察。