SEM和DLS：粒径测定方法的精度比较及应用场景184

在纳米材料、胶体化学、生物医药等领域，精确测定粒径大小至关重要。动态光散射法（Dynamic Light Scattering, DLS）和沉降-椭圆偏振光谱法（Sedimentation-Ellipsometry, SEM）是两种常用的粒径测量技术，它们各自具有独特的优势和局限性。许多研究者常常会问：SEM和DLS哪个更准？其实，这个问题没有绝对的答案，因为两种方法的“精度”取决于多种因素，包括样品特性、仪器设备和测量条件等。本文将深入探讨SEM和DLS的原理、适用范围、精度影响因素以及如何选择合适的测量方法。

一、DLS动态光散射法

DLS是一种基于布朗运动原理的粒径测量技术。当激光照射到分散在溶液中的颗粒时，颗粒会发生布朗运动，导致散射光的强度发生波动。通过对散射光强度波动进行自相关函数分析，可以计算出颗粒的扩散系数，进而根据斯托克斯-爱因斯坦方程计算出颗粒的流体力学直径（Hydrodynamic diameter）。

DLS的优势：
操作简单快捷： DLS测试过程相对简便，无需复杂的样品制备。
样品用量少：通常只需要少量样品即可进行测量。
适用范围广：可用于测量各种类型的颗粒，包括球形、非球形颗粒，以及溶液中的蛋白质、聚合物等。
测量范围较宽：可测量纳米到微米尺度的颗粒。

DLS的局限性：
对样品浓度敏感：过高或过低的浓度都会影响测量结果的准确性。高浓度下颗粒间相互作用会影响布朗运动，而低浓度下散射光信号过弱，信噪比低。
测量的是流体力学直径：流体力学直径包括颗粒本身的大小以及其周围溶剂化层的大小，这与颗粒的实际大小可能存在差异。
对多峰分布样品的分辨率有限：对于多分散性样品，DLS难以准确区分不同大小的颗粒。
容易受到样品多重散射的影响：如果样品浓度过高，散射光会发生多重散射，影响测量结果的准确性。

二、SEM沉降-椭圆偏振光谱法

SEM 是一种结合了沉降技术和椭圆偏振光谱技术的粒径测量方法。它利用离心力使颗粒沉降，并通过椭圆偏振光谱技术测量沉降过程中颗粒的散射光强度变化。通过分析散射光强度的变化，可以获得颗粒的尺寸分布信息。不同的SEM技术手段存在差异，例如在沉降池中，部分采用光学检测，部分采用其他手段，例如阻抗等等。

SEM的优势：
可直接测量颗粒的实际尺寸：不像DLS测量流体力学直径，SEM可以提供颗粒的实际尺寸信息。
对多峰分布样品的分辨率较高： SEM能够更好地分辨不同大小的颗粒。
不受多重散射的影响： SEM技术在设计上减少了多重散射的影响。
可以测量形状不规则的颗粒：部分SEM技术能提供粒径及形貌信息。

SEM的局限性：
操作复杂： SEM的样品制备和测试过程相对复杂。
样品用量相对较大：与DLS相比，SEM通常需要更多样品。
测量时间较长： SEM的测量时间通常较长。
对样品密度和形状有要求：部分SEM技术要求样品有一定的密度，并且对形状不规则的颗粒测量精度较低。
成本较高：SEM设备的成本通常高于DLS设备。

三、SEM和DLS的精度比较及应用场景选择

总而言之，SEM和DLS的“精度”取决于多种因素，没有绝对的优劣之分。DLS更适合快速、简便地测量单分散性样品的平均粒径，尤其适用于纳米颗粒的快速筛选和表征。而SEM则更适合测量多分散性样品，以及需要获得颗粒实际尺寸和形状信息的场合，例如对药物制剂的质量控制。

选择哪种方法取决于具体的应用需求。如果需要快速、简便地获得样品的平均粒径信息，DLS是理想的选择。如果需要更准确的粒径分布信息，特别是对于多分散性样品，或者需要获得颗粒的实际尺寸信息，则应该选择SEM。在实际应用中，有时甚至可以将两种方法结合起来使用，以获得更全面、更准确的粒径信息。

最后，需要注意的是，无论选择哪种方法，都必须进行严格的样品制备和操作，并对测量结果进行仔细的分析和判断，才能获得可靠的粒径测量结果。

2025-04-08

上一篇：SEM推广专员考核指标深度解析及考核表设计

下一篇：SEM样品制备及样品室管理规范