扫SEM时喷铂的原理、方法及应用362

扫描电子显微镜（SEM）以其高分辨率的成像能力，广泛应用于材料科学、生物学、医学等领域。然而，许多样品本身并不具备良好的导电性，直接进行SEM观测会产生荷电效应，导致图像失真甚至损坏样品。为了解决这个问题，样品表面通常需要进行镀膜处理，而其中喷铂（platinum sputtering）是一种常用的且效果显著的方法。

一、为什么需要扫SEM时喷铂？

SEM成像的原理是利用聚焦的电子束扫描样品表面，激发出样品的二次电子和背散射电子。这些电子被探测器接收，从而形成图像。然而，对于非导电性样品，入射电子束会在样品表面积累负电荷，这被称为荷电效应。荷电效应会导致电子束偏离预定轨迹，造成图像失真、出现亮暗条纹或斑点，甚至影响图像分辨率，严重时还会导致样品损坏。为了避免荷电效应，需要使样品表面具有良好的导电性，而喷铂正是达到这一目的的有效手段。

铂是一种贵金属，具有优良的导电性和抗腐蚀性。喷铂的过程是在样品表面沉积一层薄薄的铂膜，这层铂膜可以有效地将入射电子导出，防止电荷积累，从而消除或减轻荷电效应，获得清晰、高质量的SEM图像。

二、扫SEM时喷铂的方法

喷铂通常采用磁控溅射技术来完成。磁控溅射是一种物理气相沉积方法，它利用磁场约束等离子体中的电子，提高溅射效率，从而在样品表面沉积均匀的薄膜。具体的步骤如下：

1. 样品制备: 首先要对样品进行必要的预处理，例如清洗、干燥等，确保样品表面清洁，避免污染影响成像质量。对于一些特殊的样品，可能还需要进行其他预处理，例如切割、研磨、抛光等。

2. 装载样品: 将预处理好的样品装入溅射仪的样品台上，确保样品与靶材（铂靶）之间有一定的距离，以保证镀膜的均匀性。

3. 抽真空: 溅射仪需要在高真空环境下工作，以避免气体分子对溅射过程的影响。抽真空后，需要对仪器进行泄漏检测，确保真空度达到要求。

4. 溅射镀膜: 开启溅射电源，在高真空环境下，氩气离子轰击铂靶材，溅射出铂原子，这些铂原子沉积在样品表面形成薄膜。喷镀时间取决于所需铂膜的厚度，通常需要根据样品的特性和SEM的性能进行调整。过薄的铂膜可能无法有效消除荷电效应，而过厚的铂膜则可能会掩盖样品表面的细节。

5. 取出样品: 溅射完成后，关闭电源，缓慢释放真空，取出样品进行SEM观测。

三、喷铂的厚度控制及注意事项

喷铂的厚度对成像质量至关重要。过薄的铂膜不能有效消除荷电效应，过厚的铂膜则会掩盖样品表面的细节信息，影响图像分辨率。因此，需要精确控制喷铂的厚度，一般在10-20 nm之间。控制铂膜厚度的参数包括溅射时间、溅射功率、氩气压力等。操作人员需要根据经验和样品的特性进行调整。

在喷铂过程中，需要注意以下事项：

1. 保证样品表面的清洁度，避免污染。